CS996高频红外碳硫分析仪测定耐火材料

 耐火材料中的主要成分是碳化硅，主要由石英砂、石油焦等原料通过电阻炉炼制而成，是一种高强度、耐磨削、耐高温、耐腐蚀的无机材料，具有高热导率、高化学稳定性、宽带隙以及高电子迁移率等优良的性能，在机械、电子、新材料等领域有着广泛的应用。碳化硅中的总碳含量是评价碳化硅性能的主要指标之一，不同领域中对其含量都有明确规定。目前测定碳化硅中总碳含量的方法主要有燃烧重量法、气体容量法、非水滴定法和库仑法等。这 ４种方法的前处理手段相同，都需要将试样与合适的助熔剂在氧气流中经高温燃烧使全部的碳转化为二氧化碳，不同的是二氧化碳的收集与测量方法。其中燃烧重量法与气体容量法接近，分别为碱石棉吸收称重和量气管测量体积；非水滴定法和库仑法比较接近，都是碱性物质吸收二氧化碳，分别用指示剂和库仑电位确定终点。但无论采用上述哪种方法，操作都繁琐、耗时，而且容易出现人为错误，已无法满足目前生产、科研对测试快速、准确、精度高的要求。

 近些年，高频燃烧红外吸收技术因具有分析效率高、重复性好、准确性高等优点，被广泛应用于合金、矿物、土壤中碳硫含量的测定。本工作将该方法应用于碳化硅中总碳含量的测定，分别考察了称样量，助熔剂种类及用量、叠放顺序等因素对测量结果的影响。

       一、试验部分

 1.仪器与试剂：CS996型高频红外碳硫分析仪；奥豪斯万分之一天平；陶瓷坩埚，使用前放于马弗炉灼烧4小时，冷却后放入干燥盒中备用。

钨助熔剂和纯铁助熔剂。

 2.试验方法：使用标准物质校正工作曲线，之后准确称量一定量样品置于坩埚中，加入适量助熔剂，按仪器工作条件进行测定，仪器自动计算出碳化硅中总碳含量。

       二、 结果与讨论

 1.称样量：由于碳化硅的含碳量很高，并且Si-C键结合非常紧密不易分解，为了实现样品的充分燃烧，称样量不易过多。试验分别考察了称样量为30,40,50,60,70mg对测定结果的影响.称样量为50,60mg时，测定结果重复性最好；称样量高于60mg，重复性较差，主要是因为样品燃烧不充分；称样量低于50mg，重复性也较差，可能是因为天平称量误差、仪器重复性误差以及样品的不均匀性造成的。

 2.助熔剂种类及叠放顺序：碳化硅样品几乎没有导磁性，无法产生感应电流，所以在测试前需要外加助熔剂。纯铁助熔剂可以提供导磁性能，钨助熔剂可以显著提高熔融温度，有利于Si-C键的断裂，所以试验采用钨和纯铁助熔剂。此外样品与助熔剂的叠放顺序也直接影响测试效果。试验发现：采用将纯铁置于底层，碳化硅样品置于中层，钨助熔剂置于上层的方式，既保证了样品的充分燃烧，又避免了熔融物飞溅现象，结果重复性最好。因此，试验选择上述叠放顺序。

 3.助熔剂的用量：固定样品称样量为50mg，改变纯铁和钨助熔剂的用量分别进行测定。当纯铁0.3g和钨1.5g时，测定效果最好。

       三、总结   

       确定最佳试验条件后，用CS996高频红外碳硫分析仪连续测定试样10次，计算测定结果的平均值、标准偏差和相对标准偏差。通过试验证明，高频感应燃烧红外吸收法分析速度快，精密度高，准确性接近国家标准方法，可以满足耐火材料日常分析的需要。